小型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是實(shí)驗室常用的蒸發(fā)提純儀器,由馬達(dá)、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的,主要用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑,應(yīng)用于化學(xué)、化工、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域。通過電子控制,使燒瓶在適合的速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內(nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。
一、通常小型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀由四大組件構(gòu)成,他們分別為:
1.加熱浴鍋
2.旋轉(zhuǎn)傳動裝置
3.冷凝器
4.溶劑收集瓶。
二、設(shè)置:
1.選擇一只容量大約是起始容量兩倍的量瓶。
2.選擇一種撞擊阱,以減少因撞擊或劇烈沸騰而造成的樣品損失。最好考慮采用真空泵系統(tǒng)。
3.選擇和連接一臺真空泵,使其真空度達(dá)到要求,并與您的特定溶劑蒸汽相容。
4.為你的水浴選擇合適的溫度,溫度越低處理速度越慢,但是也會減少由于過熱而造成的沖擊或損壞樣品的可能性。
三、開始旋轉(zhuǎn)蒸發(fā):
1.打開冷卻器,使溫度達(dá)到設(shè)定值。
2.開啟水浴,開始蒸發(fā)前,讓水浴達(dá)到設(shè)定點(diǎn)。
3.用KecK夾固定蒸發(fā)瓶,除非有十足的把握,否則不要依賴靠真空來固定蒸發(fā)瓶。
4.開始旋轉(zhuǎn)燒瓶,旋轉(zhuǎn)得速度要足夠快,以便在燒瓶的內(nèi)表面形成均勻的涂層。
5.打開真空泵,關(guān)閉冷凝器上的旋塞閥,使樣品在真空中轉(zhuǎn)動1分鐘左右。試樣可開始沸騰,若試樣開始劇烈沸騰或沸騰,則需要系統(tǒng)進(jìn)行排氣并調(diào)整真空設(shè)定點(diǎn)。
6.一旦沸騰停止,而且溶劑收集器中有溶劑積累,燒瓶便降至半個熱浴缸。
7.由于泵具有快速而精確的響應(yīng)能力,所以最好通過調(diào)節(jié)真空度來控制生產(chǎn)過程。
四、停止旋蒸工作:
1.從熱浴缸中升出燒瓶。
2.打開冷凝器上的旋塞閥,使系統(tǒng)排入大氣。
3.關(guān)閉旋轉(zhuǎn)。
4.關(guān)閉真空電源。
5.取出蒸發(fā)瓶,取出溶劑收集瓶,并清空。
6.關(guān)閉水浴和冷卻器(除非你重新開始蒸發(fā))。