進口旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的工作原理就是通過電機控制使蒸餾燒瓶在合適的速度下恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積,同時通過真空泵抽氣使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài),減小溶液沸點,加快蒸發(fā)速度。真空蒸發(fā)作為一種蒸發(fā)方式,因為降低液體上方的壓力會降低其中組分液體的沸點,從而一定程度上加快蒸發(fā)速度。蒸發(fā)瓶置于水浴鍋中恒溫加熱同時自身也在旋轉(zhuǎn),瓶內(nèi)溶液在旋轉(zhuǎn)瓶內(nèi)的負壓條件下進行加熱擴散蒸發(fā)。蒸發(fā)系統(tǒng)可以密封減壓至400到600毫米汞柱,用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑加熱溫度可接近該溶劑的沸點,同時還可進行旋轉(zhuǎn),速度為50到160轉(zhuǎn)/分使溶劑形成薄膜增大蒸發(fā)面積,此外在高效冷凝管作用下可將熱蒸氣迅速液化加快蒸餾速率。
進口旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀常用且方便地用于從室溫和常壓下為固體的化合物中分離出“低沸點”溶劑,如正己烷或乙酸乙酯。然而,如果存在zui小的共蒸發(fā)(共沸行為),并且在所選溫度和減壓下沸點的足夠差異,小心應用還允許從含有液體化合物的樣品中除去溶劑。
影響蒸餾效率的關鍵因素
一、系統(tǒng)的真空值
進口旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統(tǒng)真空關鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時候,需要通過真空控制器設置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空zui低可達2mbar,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預算允許,真空控制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
密封圈:
作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好。真空管材質(zhì):一般各廠家沒有標配真空管,自行選購的時候,硅膠管自然是選擇了,因其老化效率比橡膠管慢。
二、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,常用的溫度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質(zhì)會帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。目前市面上,較好的隔膜真空泵,極限真空可以達到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來。
三、蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速
蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,存在較佳轉(zhuǎn)速。且轉(zhuǎn)動動力由馬達提供,市面上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有,參差不齊,直流無刷馬達的反饋是較好的,10年免維修維護。
四、冷卻介質(zhì)的溫度
為確保較佳的蒸餾效率,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。安全風險評估蒸餾的安全風險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。
1)如果加熱介質(zhì)是硅油的話,燃點至少高出加熱鍋zui高溫度25°C。
2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話,防爆玻璃組件可作為選擇,蒸餾結(jié)束,儀器若能自動放氣較好,以免人工放氣太快,引發(fā)爆炸。
3)優(yōu)化實驗室環(huán)境,可以選配二次冷凝裝置zui大化回收蒸餾溶劑。
4)售后服務售后服務無需多講,進口品牌的售后優(yōu)于國產(chǎn)品牌,在國內(nèi)設廠的進口品牌服務zui優(yōu),響應速度zui快,還不擔心“廠商逃跑”。